Вкратце расскажу, почему это все получилось. Обратились ко мне с просьбой написать методику для подрастающего поколения по микрохимическому анализу золы. Не вопрос, методика уже давно существует и практикуется, по сути - допилить, адаптировать, апробировать и написать.
Суть метода проста - правильно сжечь в муфельной печи растительную навеску, золу развести водой и раствором соляной кислоты, потом провести качественные реакции на ионы: кальций, калий, магний, железо, хлор и т.д.
Качественные реакции проводят на чистых (обезжиренных) предметных стеклах, на которые помещают каплю исследуемого раствора и на расстоянии 4-5 мм от нее - каплю соответствующего реактива. Затем чистой стеклянной палочкой с заостренным концом обе капли соединяют мостиком. При медленной кристаллизации образуются крупные, правильно сформированные кристаллы. Стеклянные палочки после нанесения каждого реактива необходимо вымыть и вытереть фильтровальной бумагой.
Примерно так, только красивей
А проблема оказалась в том, что в наш прогрессивный век колесования я смог найти только рисунки кристаллов сомнительного качества, вместо фотографий и видео. Может быть, плохо искал. По итогу решил, что раз у меня есть реактивы и микроскоп с видеоокуляром, то чего бы мне самому не бахнуть. Ну вот, бахаю.
Это не зола, это просто качественные реакции для того, чтобы понять, что именно я потом буду искать в зольной вытяжке.
Поехали. Реакция 1. Определение ионов железа.
К остатку зольной вытяжки добавляют по каплям раствор желтой кровяной соли до появления синей окраски. Образуется берлинская лазурь
Я решил, что попробую это потом, а сначала попробую с роданидом калия. Чисто пристрелочный. Смешал хлорид железа (III) с роданидом калия, получили кровищщу роданид железа
Примерный вид роданистого железа.
Нанес на предметное стекло, высушил, дальше смотрим в микроскоп.
Увеличение х200, нижняя подсветка
Крест, крест, гроб, кладбище
Красивое, но неопрятное. Тренировочное.
2. Определение ионов калия. Что нам говорит оригинал:
На предметное стекло наносят каплю вытяжки и высушивают ее. На сухой остаток золы приливают каплю комплексной соли Na2PbCu(NO2)6.При наличии калия в растворе в поле зрения видны черные и темно-коричневые кубической формы кристаллы.
Гексанитрокупрат (II) натрия-свинца я не нашел, зато нашел Гексанитрокобальтат(III) натрия, что тоже подойдет, там получается гексанитрокобальтат(III) натрия-дикалия, желтый осадок, нерастворимый в воде.
Намешал хлорид калия с гексантрокобальтатом, смотрим в микроскоп, видим очень мелкие кристаллы правильной кубической формы.
Увеличение х200, нижняя подсветка, раствор
Увеличение х800, нижняя подсветка, раствор
Увеличение х800, нижняя подсветка, раствор
3. Реакция на ионы магния.
Для обнаружения магния капельку соляно-кислой вытяжки нейтрализуют аммиаком, а затем соединяют с каплей 1%-ного раствора фосфорно-кислого натрия (Na2НРО4).После подогревания выпадают кристаллы в виде прямоугольников, звездочек, крыльев, крестиков.
Увеличение х80. Раствор, нижняя подсветка
Увеличение х200. Раствор, нижняя и верхняя подсветка одновременно. Осадок белый, просто так сверху красиво падает свет
Увеличение х80. сухой, верхняя подсветка
Увеличение х200. сухой, верхняя подсветка
Чисто заценить 3D в растворе
4. Реакция на ионы кальция.
Реактивом на кальций служит 1%-ный раствор серной кислоты(Н2SO4)смешивании капли соляно-кислой вытяжки золы с каплей Н2SO4 выпадают игольчатые кристаллы гипса.
С 1%-ным не вышло, получил какие-то одиночные кристаллы, возможно, слишком крепкий намешал раствор нитрата кальция. А вот 20%-ная кислота отлично показала себя.
И на сладкое - удалось снять видео формирования кристаллов гипса. Музыку, естессна поэпичней.
В общем, пока все, дальше меня ждет проверка на остальные ионы и потому уже золу проверить в итоге.
Надеюсь, вам было интересно. Данные кому интересно, раз дочитали: Микроскоп школьный Эврика 40х-1280х, видеоокуляр - ToupCam SCMOS00920KPA.
Микроскоп рабочий, эксперименты, фото и видео - мои.
P.S. Телеграма нет, донатов не прошу. Всем мир и интересных экспериментов!
